春日,在瓮安县岚关乡中试基地,贵州科学院化工研究院的科研人员一如既往地忙碌,他们分工协作,娴熟地操作着试验设备。厂房内,就近开采的磷尾矿在高温下煅烧,再经过热解、浸取、过滤、洗涤、干燥等工序后,不起眼的矿石变成了磷精矿、碳酸钙和氢氧化镁。
强化“富矿精开”关键技术研究和成果转化,中试环节非常重要。中试,即中间试验,是在科研阶段之后、工业化生产之前的一个重要环节,是在一定规模的试验条件下,对研究成果进行验证和放大的过程,旨在评估技术的可行性、可靠性和经济效益,为后续工业化生产提供科学依据和技术保障。
“我们采用自主研发的中低品位磷矿及磷尾矿新型选矿创新技术后,整个中试环节无废渣产生、废液排放,磷元素几乎全部进入磷精矿,不被看好的中低品位磷矿和磷尾矿实现了综合再利用,焕发新生。”贵州科学院化工研究院总工程师陈文兴说。
摆脱“被动式末端治理”
磷是工业生产中的重要元素,主要从磷矿中提取得来。不过,我国磷矿资源储量丰而不富,大多品位较低,需通过选矿富集等手段才具备工业利用价值。
2月19日召开的全省“富矿精开”推进大会要求,聚焦精深用矿延长产业链提高附加值,推动产业链向下游延伸、价值链向高端跃升、创新链向前沿聚焦,把矿产资源价值“吃干榨尽”。
如何“吃干榨尽”实现精深用矿,是磷矿科研工作者攻关的长期课题。“当前,磷矿企业所采用的选矿技术,获得磷精矿后会产生一定量的尾矿,既造成资源浪费又带来环保风险。”陈文兴说,用磷精矿加工生产磷酸,也会产生大量的低质磷石膏,无形中增加了资源化再利用的难度和安全环境压力。
在化工研究院研究员张钦看来,如何有效利用磷石膏是磷化工产业可持续发展必须解决的首要问题。之所以产生低质磷石膏,主要原因是磷矿资源本身的品质不高,现有的处理方法大多属于被动式末端治理,综合利用难度大。
磷化工是贵州重要的工业产业,作为本土科研机构,贵州科学院化工研究院将磷矿选矿技术攻关作为重要工作。2014年全力开展技术攻关、2017年进行中试、2021年实现碳酸钙和氢氧化镁的分离……10年时间里,科研人员努力钻研,不断优化方案,奋力从源头寻找“破题密码”,助力磷化工产业向高端化、绿色化、集约化迈进。
中试让技术变得成熟可用
“我们从20多年前开始进行研发新型选矿技术,当时全部用硝酸分解中低品位磷矿,生产高水溶性肥料,在研发过程中,未能将磷矿中的成分单独分离出来,导致以磷矿为原料发展下游产业时受到限制。”陈文兴说。
让技术从实验室走到应用场,中试是其中的关键环节。2017年,化工研究院与上海盛源集团合作,在位于瓮安县的贵州鑫光矿业有限公司选矿厂内建立了一套“3千吨/年中低品位磷矿及磷尾矿新型选矿试验装置”,开展中试工作。
2018年6月,“新型选矿技术”“磷尾矿高效清洁综合利用技术”中试成功。中国化工学会组织国内权威专家进行评价,结论为技术成果达国内领先水平。2023年下半年,科研人员在中试环节还对实验室阶段未开展的水循环、氨循环等进行完善,耗费3个月时间实现了内部资源的循环利用。
在中试阶段,1吨5%左右品位的磷尾矿可获得150至200公斤磷精矿、250至300公斤氢氧化镁、350至400公斤碳酸钙,氢氧化镁和碳酸钙纯度均超98%。
中试不是一次性验证行为,需要不断地做,以便发现问题、解决问题,优化参数、改进技术。“从实验室到中试的过程中有很多不确定性,科技成果转化的前提是技术成熟,且生产的产品能切实满足社会需要,具有较好的经济价值。”陈文兴说。
推动科研成果走向市场
张钦说,磷精矿如用于硫酸法制磷酸可直接利用,摆脱堆存束缚,且提高设备生产能力20%以上;如用于硝酸法制磷酸,可从源头杜绝磷石膏的产生。
分离出的碳酸钙和氢氧化镁,均为高端基础原料,附加值高且应用广泛,能拓宽企业的增收途径。2024年1月,“氢氧化镁生产镁基功能材料”项目获贵州科学院立项,相关产品可用于医疗、食品、材料等领域。此外,磷矿石中伴生的硅、氟、碘等元素,精深加工后也能获得较好的经济效益。
2022年,新型选矿技术获贵州省重大科技成果转化立项支持。2023年,贵州省《关于深入推进实施六大重大科技战略行动的通知》印发,“推进中低品位磷矿及磷尾矿新型选矿技术攻关,建成产能15万吨/年磷尾矿示范装置并产业化推广”位列其中。
在科技项目的支持下,新型选矿技术中试取得明显成效。2023年下半年以来,贵州科学院化工研究院的科研人员借助中试设备不断优化技术,并采用技术+现金的方式入股参与科技成果转化,同时,加强与相关企业合作,推动科研成果走向市场。
陈文兴表示,目前已有省内外多家企业与化工院开展较为深入的对接,力争在2025年将技术投入使用,把磷矿资源价值“吃干榨尽”,将科研成果转化为现实生产力。